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    氣相色譜儀樣品的前處理技術
    作者:admin 來源: 日期:2016-9-28 10:19:12

    氣相色譜分析已經成為當今分析化學領域應用廣泛的一種分析測試手段,其常常用于各種復雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個普遍需要解決的問題,對樣品進行色譜分析前處理變得尤為重要。

    樣品前處理方法很多,本質上可以分為兩大類:一類是對檢測器響應弱(或無信號)的樣品,通過衍生技術使之成為可被檢測的化合物即衍生化技術;另一類是通過對復雜基體樣品中低含量組分進行分離、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法,本文主要討論后者。

    樣品類型

    氣體(吸附解析)

    液體(萃取、固相萃。

    固體(索氏提取、微波萃取、超聲)

     

    樣品前處理方法

     

    樣品的前處理方法包括萃取法(溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲)、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術和固相微萃取技術等。

     

    1,頂空分析

     

    頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析,如水中的揮發性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

    其原理如下圖:

     

    2,吹掃捕集法

    向樣品中連續通入惰性氣體(一般為高純氮氣),液體或者固體樣品揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續的氣相萃取,直到樣品中的揮發性組分完全萃取出來,又被稱為動態頂空分析。

    一般適用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

    影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現穿透現象),吹掃時間和解吸條件等,這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同,推薦使用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

    3,吸附濃縮/熱脫附法

    熱脫附又稱熱解析,其原理是:先用吸附管(內裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發物,然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發性組分脫附并隨載氣引入到GCGCMS分析。

     

    4固相萃取法

    固相萃取技術利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標化合物吸附,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達到分離和富集目標化合物的目的。

    固相微萃。SPME)可用于萃取液體或氣體基質中的有機物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析,這一技術特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發成分的分析。


     

    結語

    樣品前處理是色譜分析中耗時最多、最容易引起誤差的關鍵步驟,直接影響色譜分析的結果。近年來有關色譜分析的前處理技術受到了分析工作者的廣泛重視,一些新的前處理技術不斷出現,一些新型材料也快速地應用到樣品前處理技術中,樣品前處理技術的不斷發展,必將大幅度提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度,推進色譜技術在食品、生物、環境、醫藥等諸多領域中的應用。本文來自網絡


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