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    色譜柱的安裝使用維修說明
    作者:admin 來源: 日期:2019-9-2 14:49:20
        色譜柱操作包括安裝、維護和修理等內容,下面就毛細管柱的問題分別簡述之。更深入的內容請參看《色譜儀器維護與故障排除》分冊。
    1.色譜柱安裝
        當把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種,一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭(如圖5-2-8所示)。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細管柱時應注意三個問題:

        第一,先將密封墊套在柱頭,此時應將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1-2cm?捎脤iT的柱切割器,也可用一個開安倍瓶的磁片,在柱管上輕輕劃一下,然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的污染物,或者運輸過程中可能損壞的柱端。
        第二,柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規定,應嚴格按儀器說明書確定。比如,Hp儀器要求進樣口一端伸出5mm左右,檢測器一端則依據檢測器不同而不同?偟脑瓌t是進樣口一端安裝好后,柱端應處于分流點以上,并位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(如FID的火焰),以避免死體積造成的柱外效應。為保證柱端伸出的長度準確,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長度,然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做一記號,擰緊接頭后保證該記號正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中因柱管移動可能造成的伸出長度不準確。
        第三,接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或壓碎。一般新的石墨墊用手擰緊后再用扳手擰1/4圈即可。如果是重復使用的石墨墊,則要多擰緊點,直到用手輕輕拉柱管拉不動為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過同一色譜柱拆下再安裝時,可重復使用石墨墊,但重復使用的次數不要超過( 次,否則會失去密封性。
    2.色譜柱的維護
        每次新安裝了色譜柱后,都要在進樣前進行老化。具體辦法是,先接通載氣,然后將柱溫從℃左右以5-10℃、min的速率程序升溫到色譜柱的最高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實際分析操作溫度以上30℃(如分析時用240℃,老化溫度應為270℃),并在高溫時恒溫30到120min,直到所記錄的基線穩定為止。如果基線難以穩定,可重復進行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩定后,才可做空白運行或進樣分析。色譜柱使用一段時間后,柱內會滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現波動或出現鬼峰。解決此問題的辦法也是老化。
        新購買的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經濟損失。
        暫時不用的色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應當用一塊硅橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
        每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
        儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度(超過此溫度值時,儀器會自動停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
    3.色譜柱的修理
        色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關系。柱壽命完結的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復措施。如果還不起作用,可再反復注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗?捎贸檎婵盏霓k法將溶劑從另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應該報廢了。需要說明,只有固定液交聯的色譜柱才可用此法清洗,否則會將固定液全部洗掉。
        我們最不愿意看到的事故是由意外原因將性能很好的色譜柱折斷了。這時斷裂的柱子固然可以作為短色譜柱使用,但若能“斷指再植”不就可以減少損失嗎?市場上有商品柱連接器出售,但價格稍高。其實我們也可以用一截玻璃管連接斷柱。具體方法如圖5-2-9所示。即用干凈的玻璃管在煤氣燈上拉出一段細管子,管子中間的內徑接近于柱外徑,管子兩端內徑大于柱外徑。這樣將折斷的柱子從玻璃管兩端插入,直到兩端對接,再在玻璃管與色譜柱的空隙中填充上聚酰亞胺黏合劑,固化后柱子就連接好了。這樣連接后柱性能會有一定的下降,但仍能使用。連接好壞的關鍵是玻璃管中間一段的內徑要接近或等于色譜柱的外徑,還有斷柱的端面要切割整齊,盡可能使兩個斷面對接在一起。

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