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    國產液相色譜儀測量殘留物質影響的解決辦法
    作者:氣相色譜儀廠家 來源:液相色譜儀廠家 日期:2014-11-3 10:42:04
    為了保證國產液相色譜儀檢定的準確可靠,必須在發現 六通閥中存在影響檢定的殘留物質時,在盡可能短的時 間內,沖洗六通閥除去殘留物質。六通閥中殘留物質的形成有很多因素,但簡單扼要地講,就是由于被測溶液的環境條件改變了(如流動相的極性、酸度等1,使部份組份從溶液中析出。因此,要消除殘留物質,就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗,盡量使各種殘留物質都能溶解于沖洗劑中。 為了充分地清洗六通閥,必須了解六通閥的結構。

    儀器供應商會在儀器的附件中配備專用清洗注射器及針頭。清洗方法是將專用針頭頂住進樣針孔,用注射器向 針孔內連續地推入清洗溶劑,同時扳動手柄使轉子在load位置上停片刻,再使轉子轉到inject位置上停片刻 ,重復多次,以除去六通閥死角的殘留物質。如果六通閥有較多以 前累積的殘留物質,就需要在清洗的同時用檢測器監測,記錄到沉積物被洗出的色譜圖,一直洗到色譜圖上不出 現色譜峰為止。有時專用針頭與針孔密封性不好,清洗溶劑 不能進入六通閥,就采用儀器供應商所配的另一種進樣針頭進行清洗。這種針頭規格和普通玻璃進樣針相同,針頭 可以直接插到轉子底端,使清洗溶劑能直接進入六通閥

    的死角。如果六通閥實在太臟,不可能洗干凈了,就再清洗 幾次,當雜質峰接近消失后連續重復進樣,直到色譜圖上雜 質峰再度明顯變大,再清洗幾次,然后再連續重復進樣。這

    個過程重復多次,直到得到足夠的實驗數據。

    六通閥的結構它主要由固定子、轉子及定量管 組成。是六通閥工作原理示意圖,圖中外圈大號的 數字表示固定子的6個管路接口,內圈小號的數字表示 轉子的6個管路接口。裝樣時,固定子和轉子的6個管路 接口按編號一一對應連通,注射器針頭(注射器是特制的平頭針),穿過旋轉鋁合金陶瓷片與定量管 人口嚴密接觸,樣品可直接進入定量管,多余樣品通過 連接6的管道排出(圖7左圖)。進樣時,轉動手柄 ,使閥 心順時針轉動60。。此時管路的連接所示,定量管接入液路,定量管內的樣品在流動相推動下進入色譜柱。

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